觀察自動(dòng)頂空進(jìn)樣器問題的癥狀并解決它
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的機(jī)械故障主要是指自動(dòng)進(jìn)樣器的機(jī)械手臂上的問題,仔細(xì)觀察進(jìn)樣器機(jī)械手臂工作時(shí)的運(yùn)動(dòng),主要包括橫向和縱向的,這些運(yùn)動(dòng)都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動(dòng)頂空進(jìn)樣器機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴(yán)重時(shí)直接導(dǎo)致預(yù)定的動(dòng)作不能完成,甚至自動(dòng)頂空進(jìn)樣器開機(jī)時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器自檢都不能通過,出現(xiàn)這種問題可以把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動(dòng)裝置,擦不到的地方可以用手拉動(dòng)皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗(yàn)的可以把自動(dòng)頂空進(jìn)樣器外殼拆開來擦拭。注意千萬不要往絲杠上隨意抹潤(rùn)滑油,因?yàn)闈?rùn)滑油本身會(huì)加重灰塵的吸附。擦完以后重啟自動(dòng)頂空進(jìn)樣器試一下,很多時(shí)候問題都能解決。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器故障的一般方法:
1,觀察自動(dòng)頂空進(jìn)樣器問題的癥狀。
2,檢查HS狀態(tài)顯示屏和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng),還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接表明問題根源的有用信息。
3,考慮近期有哪些變化。
4,分析GC是否可能導(dǎo)致此癥狀。
5,使用目錄或搜索工具在本手冊(cè)中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。
6,檢查自動(dòng)頂空進(jìn)樣器每個(gè)可能的原因或執(zhí)行測(cè)試來縮小可能的原因列表,直到問題得以解決。[Status]鍵使用此故障排除信息時(shí),請(qǐng)務(wù)必使用HS鍵盤上的[Status]和[Info]鍵。按這些鍵將顯示與HS及其組件的狀態(tài)相關(guān)的其他有用信息。